微波微量萃取技術(shù)

除了消化之外，在食品成分分離和檢測技術(shù)中，往往需 要將目標(biāo)產(chǎn)物或待測物質(zhì)從固體或粘稠狀的原料、食品的內(nèi) 部、表面溶解、萃取出來。

在食品分析中，可以使用微波技術(shù)來萃取食品中的某些 微量成分、農(nóng)藥殘留等。綜前聽述，微波技術(shù)改變了分析樣品前處理技術(shù)落后于分析測定的狀態(tài)。近20多年來，樣品制 備技術(shù)的革命不僅受到分析化學(xué)家的重視，而且也受到儀器 制造界的積極參與，在雙方的努力下，食品分析中的微波前 處理技術(shù)已逐步趨于成熟，微波萃取也是其中之一。在微波萃取工作中，要使用聚四氟乙烯制樣杯，操作中要按規(guī)定準(zhǔn) 確稱取待測食品，萃取溶劑加入量一般不超過50爪1，根據(jù)所 摸索的實(shí)驗(yàn)條件，定好輸入功率與控溫程序，萃取完成后取 出樣品，制成待測溶液。

由于微波萃取方法需使用含氟塑料制樣杯，并且溶劑溫 度較高，因此，要特別注意被測物的吸附或殘留記憶效應(yīng)和 萃取物的分解。為了保證食品分析的準(zhǔn)確可靠，下面把微波 萃取的溫度、時(shí)溶劑、加熱分解、吸附效應(yīng)對回收率的 影響作一討論。

1.萃取溫度對萃取回收率的影響

   在微波密閉容器中，由于內(nèi)部壓力可達(dá)到十幾個(gè)大氣壓， 因此，溶劑沸點(diǎn)比常壓下的溶劑沸點(diǎn)高。因此,用微波萃取可 以達(dá)到常壓下使用同樣溶劑達(dá)不到的萃取溫度，以提髙萃取 效率，而又不致于分解待測萃取物

2、微波萃取時(shí)間對萃取回收率的影響

微波萃取時(shí)間與被測物樣品量、溶劑體積和加熱功率有 關(guān)。一般情況下，萃取時(shí)間在10?15111丨!1內(nèi)。有控溫附件的 微波制樣設(shè)備可自動(dòng)調(diào)節(jié)加熱功率的大小，以保證所需的萃 取溫度。在萃取過程中，一般加熱開始1?2111丨11即可達(dá)到所 要求的萃取溫度。

3，溶劑對萃取回收率的影響

由于微波加熱的介質(zhì)是能較強(qiáng)吸收微波的物質(zhì)，而非極 性物質(zhì)不吸收微波能，如環(huán)己烷、戊烷等溶劑。為了快速進(jìn) 行加熱萃取，用非極性溶劑時(shí)要加入一定比例的極性溶劑。

4^樣品杯材料吸附及記憶效應(yīng)的干擾 用有機(jī)物材料做容器對被萃取的有機(jī)氣農(nóng)藥或有機(jī)化合 物從理論上講具有親合力，容易吸附或存在吸附污染。但實(shí)

驗(yàn)表明，無論是新樣品杯還是用過的樣品杯，對回收率的測 定沒有干擾

5^微波萃取與其他方法的比較 由表5-11中三種萃取農(nóng)殘的方法比較可見，微波萃取法 的精密度不僅比超聲波法和80X64法好，而且回收率也高。 綜合微波萃取技術(shù)的特點(diǎn)可以預(yù)見，微波萃取技術(shù)是一項(xiàng)很 有發(fā)展前途的技術(shù)。