氧化物的微波燒結(jié)

　　微波燒結(jié)是利用陶瓷材料吸收微波能轉(zhuǎn)化為內(nèi)部分子的動(dòng)能和熱能，使得材料整體均勻加熱至一定溫度而實(shí)現(xiàn)致密化燒結(jié)。和常規(guī)燒結(jié)技術(shù)相比，微波燒結(jié)具有快速加熱、快速燒結(jié)、組化材料組織、改進(jìn)材料性能以及高效節(jié)能等優(yōu)點(diǎn)，因而被稱為９０年代新一代燒結(jié)方法.

     １９７６年，Ｂｅｒｔｅａｕｄ和Ｂａｄｏｔ曾用２．４５ＧＨｚ矩形單模腔體燒結(jié)了氧化鋁和氧化錯(cuò)等，他們指出，微波燒結(jié)具有許多優(yōu)越性，如高的熱效率、快速的燒結(jié)過程等，但也發(fā)現(xiàn)了許多問題，如溫度難于控制、容易形成熱失控現(xiàn)象等。１９７８年，Ｃｏｌｏｍｂａｎ等在單模腔中燒結(jié)了Ｒ一Ａ１２Ｏ３，他們觀察到了快速燒結(jié)現(xiàn)象，但沒有觀察到抑制顆粒長大的現(xiàn)象。

     １９８３年，Ｓｃｈｕｂｒｉｎｇ作了微波燒結(jié)氧化鋁火花塞絕緣體的研究，實(shí)驗(yàn)表明，微波燒結(jié)減少了燒結(jié)時(shí)間，其設(shè)備也比傳統(tǒng)燒結(jié)爐小得多，燒結(jié)時(shí)間從２４ｈ減少到３ｈ－　６ｈ，能耗僅僅是以煤氣為燃料的傳統(tǒng)燒結(jié)爐的一半。盡管在１８６個(gè)燒結(jié)箱中有部分產(chǎn)品的燒結(jié)密度有所不同，但仍然得到了可以接受的產(chǎn)品。Ｋｒａｇｅ作了微波燒結(jié)鋇鐵氧體的工作。類似地，他認(rèn)為微波燒結(jié)鋇鐵氧體能夠加快燒結(jié)速率，微波燒結(jié)后鋇鐵氧體顆粒的尺寸比傳統(tǒng)方法的小。

 　  １９８８年，Ｓｕｔｔｏｎ對(duì)燒結(jié)成形的氧化鋁進(jìn)行了微波燒結(jié),所用的微波設(shè)備為功率１３．５ｋＷ，頻率２．４５ＧＨｚ的多模腔，燒結(jié)樣品的重量為６２ｋｇ－－１３６０ｋｇ。試驗(yàn)結(jié)果表明，燒注成形的氧化鋁脫模后可以馬上用微波進(jìn)行處理，減少了傳統(tǒng)過程中空氣干燥所需的１６ｈ。與傳統(tǒng)方法相比較，微波處理方法在時(shí)間上節(jié)約５０％，能量消耗上降低了２０％一３０％。

　　 １９８８年到１９９１年，Ｙ．Ｌ．Ｔｉａｎ和Ｊｏｈｎｓｏｎ等在單模腔體中燒結(jié)直徑為４ｍｍ的氧化鋁圓條，為了避免熱失控效應(yīng)，他們?cè)跓Y(jié)過程中通過調(diào)整微波功率來控制燒結(jié)溫度，成功地?zé)Y(jié)得到致密的氧化鋁圓條，其相對(duì)密度為９９．８％，顆粒尺寸為２５ｍ。他們還進(jìn)行了直徑為４ｍｍ的Ａl２０３一ＴｉＣ混合物組成的圓條的微波燒結(jié)，認(rèn)為，如果ＴｉＣ的成分超過２０％時(shí)，可避免熱失控效應(yīng)的發(fā)生。

     １９９０年，Ｍ．Ａ．Ｊａｎｎｅｙ和Ｈ．Ｄ．Ｋｉｍｒｅｙ用頻率２８ＧＨｚ和２．４５ＧＨｚ的微波燒結(jié)了氧化物。

     微波燒結(jié)加速了樣品的致密化速率，微波與傳統(tǒng)在燒結(jié)溫度上有３００＇Ｃ——４００℃的差距。微波和傳統(tǒng)方法燒結(jié)的兩條曲線顯著不一樣，隨著溫度的升高，微波燒結(jié)下樣品的致密化速率比傳統(tǒng)燒結(jié)方法下的快得多，從而導(dǎo)致了微波燒結(jié)下樣品的顆粒尺寸比傳統(tǒng)燒結(jié)方法下的小得多。

　　 在微波（頻率為２８ＧＨｚ）燒結(jié)溫度９５０度1000度，1100度；傳統(tǒng)燒結(jié)溫度１　250度，1300度，1350度；燒結(jié)時(shí)間５ｍｉｎ－１２０ｍｉｎ，燒結(jié)后樣品的相對(duì)密度達(dá)到８０％的條件下，計(jì)算了燒結(jié)過程的活化能，求得傳統(tǒng)燒結(jié)高純氧化鋁時(shí)的活化能為５７５ｋＪ／ｍｏｌ，該數(shù)值屬于擴(kuò)散控制范圍；微波燒結(jié)時(shí)的活化能為１６０ｋＪ／ｍｏｌ，僅是傳統(tǒng)燒結(jié)法的１／３。

   　微波燒結(jié)加快致密化速率，降低活化能的機(jī)理尚未十分清楚，微波燒結(jié)過程中電場(chǎng)的存在必然是一個(gè)因素之一，頻率或許也是一個(gè)影響因素，如Ｙ．Ｖ．Ｂｙｋｏｖ等用８２ＧＨｚ的微波燒結(jié)高純氧化鋁時(shí)的活化能約為１００ＫＪ／ｍｏｌ，微波頻率從２８ＧＨｚ增至８２ＧＨｚ，活化能卻從１６０ｋＪ／ｍｏｌ降至１００ｋＪ／ｍｏｌ。