微波等離子體合成材料
微波等離子體合成納米材料的實(shí)驗(yàn)裝置示。為了能夠得到相互包裹的納米材料顆粒,在一個石英管中設(shè)計了2個等離子體反應(yīng)區(qū)。磁控管產(chǎn)生的微波通過能量分配器,把微波分配在2個波導(dǎo)分支之中。典型實(shí)驗(yàn)過程中,通過等離子體反應(yīng)區(qū)的氣體流速為4m3/h;氫與氧的混合氣體載著揮發(fā)了的氯化物蒸汽進(jìn)入等離子體反應(yīng)區(qū)。
納米晶ZrN的合成
通常,ZrN的合成有兩種方法。一種方法是通過電子束或激光揮發(fā)純金屬,然后再在氣相中進(jìn)行氮化。有人曾用激光在壓力0.1MPa的氮?dú)夥障聯(lián)]發(fā)金屬Zr,得到了平均顆粒尺寸為14nm,最大顆粒尺寸為40nm的ZrN,然而,產(chǎn)品粉末是黑色而不是金黃色或黃銅色,這表明,產(chǎn)品中存在有過剩的氮。另外一種方法是用氯化錯與氮?dú)膺M(jìn)行合
成。根據(jù)熱力學(xué)分析,傳統(tǒng)加熱下氯化錯與氮?dú)庵苯雍铣傻锸潜容^困難的,反應(yīng)中加入氫和氨能驅(qū)使反應(yīng)向生成氮化物方向進(jìn)行。在等離子體氣氛中,由于反應(yīng)物的電離和離解,克服了反應(yīng)的動力學(xué)阻力,降低了反應(yīng)的溫度,使得氯化物與氮?dú)庵苯雍铣傻锏姆磻?yīng)能夠進(jìn)行。實(shí)驗(yàn)表明,通過微波等離子體,以氯化錯、氮和氨作為反應(yīng)物,可合成顆粒尺寸為4nm-8nm的ZrN,而且反應(yīng)溫度從900℃以上降
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