微波和傳統(tǒng)方法合成氮化硅

　　把膠體Ａl(ＯＨ)３作為鋁源，分別以碳黑納米微粉以及熱解碳和酚醛樹脂作碳源，在氮氣氛中，用微波加熱方法合成了顆粒分布在５ｎｍ-８０ｎｍ范圍的Ａ１Ｎ納米微粉，其純度達９８％.

 　 實驗結果表明，高的合成溫度有利于ＡＩＮ產率的提高和顆粒的長大，微波加熱可使Ａ１Ｎ在極短的時間內合成，延長合成時間對Ａ１Ｎ影響不大，不同的碳源對Ａ１Ｎ粉末的

合成有很大的影響，在相同的合成條件下，以酚醛樹脂作碳源得到的Ａ１Ｎ粉末粒度最細、純度最高。

    劉兵海等以Ｔｉｑ（含板欽礦、金紅石兩種晶型）和碳粉為原料，在氮氣氛中，采用頻率為２．４５ＧＨ｝，功率５ＫＷ，加熱腔為ＴＥ１０５的微波設備合成制備了高純、平均粒度為１５ｍ－－２５ｍ的ＴｉＮ粉料.

　　他們認為，常規(guī)碳熱還原法合成ＴｉＮ的溫度為１３００＇Ｃ一１８００＇Ｃ，合成時間為１５ｈ，而利用微波加熱技術在１２００｀Ｃ碳熱還原Ｔ＇０２，僅用ｌｈ就可合成出高純的ＴｉＮ粉料。合成溫度的降低及合成時間的縮短是由于微波熱效應和非熱效應作用的結果。一方面，由于微波加熱均勻迅速，縮短了升溫周期；另一方面，非熱效應使原子、分子、離子等微觀粒子得到活化，使晶格擴散和晶界擴散等加快，擴散活化能大大降低，反應物間的物質遷移加速，反應活化能也因此降低，從而使ＴｉＮ合成溫度降低了１００１　－－－２００｀Ｃ，合成周期縮短為常規(guī)法的１／３０至１／１５。常規(guī)法合成的ＴｉＮ有堆集狀的團聚顆粒，且ＴｉＮ的粒度大小不均；而利用微波碳熱法制備的ＴｉＮ粉料中無明顯的大團聚體，晶粒細小均勻，且晶粒發(fā)育不完整，呈多孔的球狀體，這樣的粉料具有很好的燒結活性，對于提高制品的密度、強度等性能起著很好的促進作用。細化晶粒是微波合成技術的一大優(yōu)勢，其原因在于合成周期的縮短、合成溫度的降低，使ＴｉＮ晶粒來不及長大，

從而達到細化晶粒的效果。